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膳食然后以4000r/min离心20min

发布时间:2025-07-25 17:35:32 作者:kc 点击:6245 【 字体:

1.3.4.4 吸附亚硝酸钠能力测定

参考杨开等的微波方法略作改动。分别称取1.000gOBDF、改性改性OBDF和改性SDF样品按料液比1∶20与0.1mol/L的对燕NaNO2溶液混合均匀,将混合液体系分别调整为模拟胃环境(pH2.0)和模拟小肠环境pH7.0,麦麸置于37℃水浴摇床中于以100r/min摇动40min,膳食然后以4000r/min离心20min,结构及功收集上清液用于后续分析。影响亚硝酸盐含量按照Zhu等的微波方法测定。

1.3.5 溶解性能测定

参照刘锐雯的改性方法略作改动。分别称取1.000gOBDF、对燕改性OBDF和改性SDF样品,麦麸按料液比1∶20(g/mL)加入蒸馏水,膳食调节溶液体系为pH2.0和pH7.0,结构及功置于磁力搅拌器内,影响设置温度为30,微波50,70,90℃,搅拌速度800r/min,搅拌时间20min。取出放置离心机内3500r/min离心处理15min,取其上清液冷冻干燥后称重。膳食纤维的溶解性能以溶解度进行表示,溶解度按以下公式进行计算。

式中:m—葡萄糖溶液质量,g;V—水的体积,mL。

1.3.6 改性前、后OBDF对DPPH·和羟自由基的清除能力测定

DPPH清除率测定参照DPPH法,羟自由基清除率测定参照邻二氮菲法。

1.3.7 数据处理

每组试验重复操作3次,采用SPSS18.0统计软件进行单因素方差分析中的Duncan's多重比较法分析数据间的显著差异,P<0.05为差异显著。运用Origin8.0软件对数据进行处理绘图。

2 结果与分析

2.1 微观结构分析

图1为2000倍的扫描电镜对OBDF及改性OBDF进行微观结构观察,可以看出改性前后OBDF微观结构变化明显。经过酶法提取的OBDF因为去除了蛋白质和淀粉,表面结构较为疏松,微波改性后OBDF表面结构更为松散,孔隙变多、变大,比表面积增大,呈现出复杂的网状结构,这是由于OBDF在微波的空化物理作用下,发生不规则的破碎,质地变得蓬松,微观结构变得更加疏松。这与任雨离等采用微波改性方竹笋膳食纤维导致其网络结构更明显,孔洞增大的结论相一致。结构疏松可以使更多的亲水基团外露而增加膳食纤维的吸附、保水、吸油等理化特性,有利于改性后OBDF溶解性能的提高。这个结论为后续的功能性质试验提供了依据。

2.2 X射线衍射结果分析

2为OBDF改性前后的X射线衍射图,衍射角2θ为15~25°范围内出现纤维素或半纤维素结晶衍射峰未经改性的OBDF随着衍射强度的增加,衍射峰值发生一定的变化,在扫描角度2θ为15.96°、20.10°、23.72°处有明显的结晶衍射峰,31.2°处出现较弱的吸收峰,这些峰值符合纤维素I型XRD曲线特征,为结晶区与非结晶区共存状态,这与小米糠的晶型结构相同。改性后2θ为16.26°和18.74°处结晶衍射峰呈现微弱下降,可能是因为在微波的作用下,结晶区域纤维素大分子被降解,致使纤维素结晶区暴露,非结晶区域变大。改性OBDF在扫描角度2θ为23.72°处结晶衍射峰强度增加,衍射角并未发生明显变化,说明结晶区占比增加,非结晶区的部分多糖组分发生降解,推测是因为OBDF中的IDF部分向SDF部分进行转化,致使更多的结晶区暴露,OBDF表面结构被破坏,结构更为疏松,这与扫描电镜结果相吻合。因此,改性后OBDF仍然保持纤维素I型结构,晶型未发生改变,但是微波作用破坏了纤维素Ⅰ型晶体中的无定形结构以及使得木质素、纤维素被水解去除,致使更多的IDF被转化,说明微波改性可以有效提高SDF含量,对OBDF功能活性的提高有很好的促进作用。

2.3 红外光谱结果分析

3为微波改性处理对OBDF产生的红外光谱变化分析图,用于测定OBDF改性前后的官能团变化。如图所示,改性前后峰型基本保持一致,OBDF具备糖的特征吸收峰。在3200~3500cm-1内出现强而扩展的吸收峰源于O-H的伸缩振动,说明在此区域范围内氢键数目较多。3419cm-1处出现的宽吸收峰为纤维素和半纤维素的O-H伸缩振动带,改性后此处的吸收峰强度减弱,可能是因为微波改性导致纤维素分子间的氢键断裂,致使O-H数量增加。2925cm-1和2854cm-1处出现的吸收峰为多糖甲基基团的C-H键的反对称伸缩振动所导致,改性后强度减弱,说明多糖的特征基团遭到损坏。1744cm-1附近出现的弱小尖峰,为半纤维素的吸收峰。1651cm-1附近出现强度较大的羧基-COOH吸收峰,是半纤维素羰基C=O非对称收缩振动产生,由半乳糖醛酸的存在引起,改性后此处拉伸峰强度变大,说明存在更多的糖醛酸。1294cm-1是木质素强组分的特征性弯曲或拉伸导致,改性后吸收峰强度减弱,可能在微波改性作用下部分木质素发生降解,向SDF转化,这也是改性后SDF含量提高的一个主要原因。1027cm-1处呈现较强吸收峰,为纤维素或半纤维素C-O-C键特征吸收峰。改性前后在576cm-1处均出现较弱吸收峰,为多糖分子中β-型的C-H直立键的变角振动吸收。由此可见,改性后OBDF红外图谱特征吸收峰的强度变化明显,但是整体峰型、位置并未发生明显改变,因此可以推断微波改性并未使OBDF产生新的官能团,仍然保持多糖的特征官能团,吸收峰强度的变化说明OBDF原有的理化性质及功能活性会在原有的基础上发生变化。

相关链接:糖醛酸亚硝酸盐半乳糖

 


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